色谱分析仪使用说明
色谱分析仪使用说明
一．巡检注意事项
1. 检查载气供给是否正常，当载气气瓶压力低于2Mpa时 ，需通过无扰动载气切换装置切换后，更换新载气 。
2. 检查仪表盘上载气及仪表风压力是否正常 ，如若异常调整到正常位置。
3. 检查仪表测量结果，并记录。
4. 查看仪表谱图有无异常。
5. 在上述四条确认后方可认为仪表运行正常。
二．操作规程
1. 如何投运色谱分析仪
(1) 各种设备的准备和检查
如果此台色谱分析仪是长期停用 ，初次投运需旁通进样管线，使其走大循环，并确保工艺管线无杂质。检查各种设备，例如：载气，稀释氮气。对于 载气，当气瓶压力小于1Mpa 时，要换一个新的气瓶 。通过运用肥皂水或其他类似方法，来确定每个接口无泄漏。对色谱分析仪进行上电，检查色谱分析仪设定参数数值是否与“Operation Date”手册一致，如果有出入应修改到与“Operation Date”手册一致。在确保仪表风干净的前提下，打开仪表风总阀对色谱分析仪进行吹扫，查看色谱分析仪上仪表风压力表压力指示数值是否与“Operation Date”手册一致，打开载气压力瓶使其压力为0.4MP，如果载气为氢气 ，仪表风必须吹扫12分钟后，色谱分析仪上载气压力表压力指示才有数值，此时仪表上吹扫和载气压力低报警将会消失！要耐心等待仪表风吹扫12分钟，千万不要认为色谱分析仪上的载气压力表坏。
电源打开后，GC1000 Mark II 有两种模式 ：REMOTE 和LOCAL。在REMOTE 模式，各种状态和设定能检查，但是不能改变。所以首先必须进入LOCAL模式。初次上电后需对色谱分析仪进行日期/时间设定着对查看分析结果和报警发生时间非常重要
(2) 对恒温炉和检测器的开启
确保在有载气通入的前提下，可以打开加热器对恒温炉加热到设定温度对恒温炉的操作如下
屏幕上各项的说明如下。
SV：设定温度
PV：当前温度
状态/注释
Temp stable：加热器打开控制恒温箱温度不变（“Temp Stable”也表示电源打开后温度上升）
Ready ： 加热器关掉
Temp Up： 加热器打开提高和控制色谱柱的温度
ON ： 加热器打开
OFF ： 加热器关掉
None： 无设备
在GC1000 Mark II 的通常操作过程 ，启动和其它时候不需要打开和关掉加热
器。如果涉及到 ，请按以下操作打开和关掉加热器。
上述3图分别为对恒温炉温度设定和对加热炉开启的界面
a 按TEMP 键后 ，温度状态屏幕显示如图1.然后对恒温炉温度进行设定 ，设定值应与“Operation Date”手册一致。
b 按OPERATION 键后，进入手动模式，状态屏幕显示如图3 ，将恒温炉状态由OFF状态变为ON状态 。
c 此时色谱分析仪恒温炉的温度会升至设定温度值 ，可以通过进入图1查看当前温度值
对检测器的开启，如果当载气线路充满空气时TCD 打开，TCD 的灯丝可能会被烧坏。在打开TCD 前，至少要注入载气10 分钟 。直到温度稳定后，TCD 的输出才会趋于稳定 。在TCD 至少已经打开12 小时后 ，才可以开始正常的操作和校验 。
a 按OPERATION 键 。出现如图3的画面
b 按F3 键对应Manual
c 移动指针（>）到探测器 。
d 按SET/ENT 键。显示从ON 到OFF 的变化 ，反之亦然 。
当开启TCD检测器后，可以查看检测器状态
当按STATUS 键和然后按F2 键时，探测器状态图4所示
通过图4可以查看检测器的当前状态，是否真正的打开 ，和检测器的性能
(3) 启动分析模式
开始操作
如果时间允许 ，在刚打开检测器和加热炉后 ，最好让分析仪稳定十几个小时以上观察谱图基线和检测器电流输出是否稳定，如果稳定再开启分析模式，这样才能却保分析结果的准确性开始操作按以下步骤。假设运转模式是Stop 。
a 选择LOCAL 模式
b 按OPERATION 键 如图2
c 按F1 键
d 移动指针（>）到“Str seq select”
e 按SET/ENT 键。现在能输入流路次序了 。
f 输入流路次序数。
g 移动指针（>）到“Ope mode”。
h 按SET/ENT 键。现在能选择“Ope mode”项
i 用∨∧键选择“Run”，然后按键SET/ENT 键。运转模式变成“Run”，
开始过程样气测量 。
注意启动不能在手动模式下启动，否则色谱分析仪将不会按方法表分析周期运行，分析周期将无限大，送到DCS的各组分数据将是问号。
2. 如何停用色谱分析仪
(1) 短时间的停用
如果是短时间的停用，就不必关闭TCD检测器，但是却记载气和吹扫仪表风一定要有，否则会损坏检测器，将进样打到旁通使其走大循环。不关TCD检测器的好处是 ，使色谱分析仪始终处于稳定状态，在再次开启色谱分析仪时不必用很长时间去让色谱分析仪恒温箱温度，检测器输出电流等参数趋于稳定 。
按以下步骤结束操作：
a 选择LOCAL 模式
b 按OPERATION 键
c 按SET/ENT 键。现在能选择Ope mode
d 用∨∧键选择“Stop” ，然后按键SET/ENT 键 。在正在进行地测量结
束后，运转模式变成Stop ，过程样气的测量结束。
(2) 长时间的停用
如果是长时间的停用，首先关闭运行模式
a 选择LOCAL 模式
b 按OPERATION 键
c 按SET/ENT 键。现在能选择Ope mode
d 用∨∧键选择“Stop” ，然后按键SET/ENT 键。在正在进行地测量结
束后，运转模式变成Stop ，过程样气的测量结束然后关闭加热炉和检测器（方法见上文），查看温度状态 ，当恒温箱温度与室温接近时，关掉电源并且停止空气供应，最后封闭每个出口线路以便设备用载气密闭起来，然后关上载气瓶的主阀 。
3. 色谱分析仪的一些基本操作
(1) 如何检查各个部分的温度
在GC1000 Mark II 供电以后，加热器打开，开始温度控制。当按TEMP 键后，温度状态屏幕显示如图5 。设定温度，当前温度和加热器ON/OFF ，色谱柱，恒温箱，LSV 和探测器的状态能被检查 。
屏幕上各项的说明如下 。
SV ：设定温度
PV ：当前温度
状态/注释
Temp stable ：加热器打开控制恒温箱温度不变（“Temp Stable”也表示电源打开后温度上升）
Ready： 加热器关掉
Temp Up： 加热器打开提高和控制色谱柱的温度
ON： 加热器打开
OFF ： 加热器关掉
None： 无设备
在GC1000 Mark II 的通常操作过程，启动和其它时候不需要打开和关掉加热器。如果涉及到，请按以下操作打开和关掉加热器 。
a 选择LOCAL 模式
b 按OPERATION 键。
c 按F3 键（手册）
d 按NEXT 键。
e 移动指针
f 按SET/ENT 键 。显示从ON 到OFF 的变化，反之亦然。
(2) 如何检查探测器的运行状态
当按STATUS 键和然后按F2 键（信号）时，探测器状态（图6）所示
Input signal： 指示值通过A-D 转换每20~80ms 采样探测器的模拟信号一次 ，转换值的平均值作为一个指定采样进度。
Filter signal： 指示值通过过滤输入信号指定给“Detector Signal Set”屏幕上的“Filter constant”。
Std deviation： 指示已输入的20 次非标准信号。输入信号 ，过滤器信号和非标准信号是所有探测器的共同项。注：如果运行模式为STOP，那么这项读为0.000mV。
Voltage ： 指示TCD 的桥电压
Current： 指示TCD 的桥电流
(3) 如何检查色谱图
当按CHROM 键时 ，色谱图屏幕显示入图6。
F1~F6 是色谱图的快捷键显示如下：
F1 key（Det#）： 在探测器1 和2 之间切换
F2 key（Scale#） ： 改变时间数字刻度
F3 key（Auto）： 通过按键来改变时间显示，色谱图不会自动更新 。可以通过按F3 键来更新时间。
F4 key（A.zero）： 依照一个数字刻度改变基线当前位置。
F5 key（Again）： 改成自动获取模式
F6 key（Mgain） ： 改变色谱图的获取。当获取改变时，设定成手动获取方式。
（4）如何标定色谱分析仪
色谱分析仪的标定需标定每一流路的每个组分，因为各个流路的即使同一组分也具有不同的量程，所以标定不同流路时应该选择不同的标准气，此标准气各个组分的含量应该与与之对应的需标定流路工艺实际含量相吻合，这样做才能做到标定的准确无误 。
标定步骤如下
A 确定需要标定的组分和与之对应的流路 ，仅仅使需要标定的流路运行
a 按OPERATION 键
b 按F1 键
c 移动指针（>）到“Str seq select”
d 按SET/ENT 键 。现在能输入流路次序了。
e 输入流路次序数:
e.1 目的仅仅使需要标定的流路运行，这样可以节约时间，还可以减少错误的发生
e.2 将预处理箱的三通阀由进样位置打到进标气位置
e.3 抄下标气瓶各组分结果，记录分析仪分析结果。
e.4 在主菜单下，进入单峰设置，找到这个流路需标定各个峰的标定流路，修改标定组分的面积 ，新面积的算法为 新面积/旧面积=测量值/标气值
e.5 标定前应该确保色谱分析仪运行稳定
e.6 标定后再次通入标准气看分析结果是否与标气瓶各个组分相吻合
三．仪表常见故障及故障处理
1. 仪表断电，检查仪表电源供给，查看电气箱内总电源接口的保险是否正常 。
2. 仪表测量结果为零，检查仪表样品供给是否正常。
3. 仪表谱图出现异常，基线测量不稳 ，可能的原因有以下几点 ：
(1) 色谱柱失效，处理方法 ：更换色谱柱
(2) 柱切阀或采样阀阀瓣存在泄漏或堵塞。
(3) 载气纯度不够。
4. 其余仪表故障请参照《用户手册》 。